颜料水溶硫酸盐氯化物和硝酸盐的测定GB52111187汽车陪练
2022-06-28 06:09:22 汽车陪练
颜料水溶硫酸盐、氯化物和硝酸盐的测定 GB5211.11-86
本标准规定了测定颜料样品在水中可硫酸盐、氯化物和硝酸盐的通用试验方法。
本标准参照采用国际标准ISO787/13-1973《颜料和体质颜料通用试验方法——第十三部分:水溶硫酸盐、氯化物和硝酸盐的测定》。
注:当本通用方法适用于指定颜料或体质颜料时,只要在该颜料或体质颜料的产品标准中列入参照本标准的条款,并注明由于产品的特性需作的变更中国机械网okmao.com。仅当此通用方法不适用于某特定的产品时,才应规定某一专用方法来测定。
1 试剂
盐酸:1:1溶液;硝酸银标准溶液:0.01mol/L;氯化铵溶液:17.2mg/L;氢氧化钠溶液:200g/L;氯化钡溶液:50g/L;德瓦尔达(Devarda)合金粉末;奈斯勒(Nessler)试剂。
制备:
1.1 在3.5ml水中溶解5g碘化钾,逐滴加入冷饱和氯化汞(HgCl2)溶液,搅拌直到生成淡红色沉淀为止,继续搅拌下加40ml氢氧化钾(500g/L),用水稀释至100ml,混合均匀,静置,倾取上层清液,贮存于暗处。
1.2 在80ml水中溶解3.5g碘化钾和1.25g氯化汞(HgCL2),加冷饱和氯化汞溶液,摇动到有微红色沉淀,然后加12g氢氧化钠,摇荡至溶解,最后加少许饱和氯化汞溶液,并以水稀释至100ml,在数日内不时摇动,然后让其静置,试验时取上层清液。
2 仪器
玻璃滤器(孔径4~6um);蒸馏设备;奈斯勒(Nessler比色管,容量50ml)。
3 硫酸盐的测定
3.1 测定步骤
吸取按GB5211.1-85《颜料水溶物的测定 冷萃取法》或GB5211.2-85《颜料水溶物的测定 热萃取法》所得的清液50ml,于250ml烧相当于中,加1ml盐酸酸化,煮沸,在不断搅拌下逐滴加入10ml氯化钡溶解,将溶解静置过夜。
用预先在105±5℃恒重过的玻璃滤器抽滤,将沉淀洗涤至无氯化物,移入105±5℃的烘箱内干燥1h,移入干燥器中冷却至室温,称量,称准至1mg,直至恒重。
3.2 计算
水溶硫酸盐含量(以SO4的质量百分数表示)X1(%)按式(1)计算:
X1=260×m1/m (1)
式中 m1——硫酸钡沉淀物的质量,g;
m——测定水溶物所用颜料的质量,g。
计算结果保留到小数点后两位。
4 氯化物的测定
4.1 测定步骤
吸取按GB5211.1-85或GB5211.2-85所得的清液50ml,于250ml锥形瓶中,加1ml铬酸钾溶液,在充分摇动下,用硝酸银标准溶液缓慢滴定,直至生成浅红棕色不消失为止。
空白试验,加1ml铬酸钾溶液到50ml水中,用硝酸银标准溶液滴定到颜色与前面滴定的一致为止。
注:也可用电位滴定法确定终点。
4.2 计算
水溶氯化物含量(以CL-的质量百分数表示)X2(%)按式(2)计算:
X2=0.1773×(V1-V0)/m (2)
式中 V0——空白试验所消耗的0.01mol/L硝酸银溶液体积,ml;
V1——试验样品所消耗的0.01mol/L硝酸银标准溶液体积,ml;
m——测定水溶物所用颜料的质量,g。
计算结果保留到小数点后二位。
5 硝酸盐的测定
5.1 测定步骤
吸取按GB5211.1-85或GB5211.2-85所得的清液50ml,加入蒸馏瓶中,用水稀释至约150ml,加3g德瓦尔达合金粉末和30ml氢氧化钠溶液,立即封闭蒸馏设备,在接受瓶中放入4ml盐酸和30ml水。
微火加热使还原反应开始,并使反应温和地进行0.5h左右,继续蒸馏出大约70ml液体。在这过程中接受瓶必须用水保护冷却。
把馏出物移入250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。吸取5ml溶液于奈期勒比色管中,用水稀释至50ml,加1ml奈斯勒试剂显色。
于若干个萘斯勒比色管中,用滴定管加入不同体积的氯化铵溶液,按试液显色过程相同的方法制备标准系列,从中得出某个与试液颜色相同的标准溶液。
取50ml水进行空白试验。
5.2 计算
水溶硝酸盐含量(以NO3的质量百分数表示)X3(%)按式(3)计算:
X3=0.5×(V1-V0)/m
式中 V0——空白试验所需的氯化铵溶液体积,ml;
V1——试验样品所需的氯化铵溶液体积,ml;
m——测定水溶物所用颜料的质量,g。
计算结果保留到小数点后两位。
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